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水洗色牢度测试仪使用试剂标定方法

来源: /  作者:   时间: 2017-08-11 11:46

  1. 0.1mol/l(0.1N)硫代硫酸钠标准溶液的制备和标定

  1.1 试剂

  1.1.1 基准重铬酸钾(K2Cr2O7)。

  1.1.2 碘化钾(KI)。

  1.1.3 20%硫酸(H2SO4)溶液:20 ml 98% 硫酸用水稀释至100 ml。

  1.1.4 5g/l淀粉指示剂:1g 淀粉溶解于200 ml水中。

  1.2 配制

  称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于1000ml水中。缓缓煮沸10min.,冷却。放置两周后过滤备用。

  1.3 标定

  1.3.1 称取0.15g于120°C烘至恒重的基准重铬酸钾,准确至0.0001g。置于250ml锥形瓶中,加入25ml水溶解。

  1.3.2 加入2g碘化钾及20ml 20%的硫酸溶液,摇匀并于暗处放置10min.。

  1.3.3 加入150ml水。

  1.3.4 用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定。

  1.3.5 近终点时加入3ml 5g/l的淀粉指示剂。

  1.3.6 继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

  1.3.7 重复上述步骤两次,使得总滴定次数为三次。

  1.3.8 另作一空白试验。

  1.4 计算

  1.4.1 按下式分别计算各次滴定所得的硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度(mol/l):

  其中:m - 称取的重铬酸钾之重,g;

  V1 -硫代硫酸钠溶液之用量,ml;

  V2 -空白试验中硫代硫酸钠之用量,ml。

  1.4.2 以上各次测定结果之差不得大于0.1%。

  1.4.3 硫代硫酸钠标准溶液的浓度以平均值表示。

  2. 次氯酸钠溶液含量测定

  2.1 试剂

  2.1.1 0.1N硫代硫酸钠标准溶液[1][1][1](经上述方法标定)。

  2.1.2 10%KI溶液:10g碘化钾溶解于100ml水中。

  2.1.3 淀粉溶液<1%:1g淀粉溶解于100ml水中。

  2.1.4 10%硫酸溶液:10ml98%硫酸用水稀释至100ml。

  2.2 试样溶液配制:

  取2g试样原液放入150ml的锥形瓶中,再加入50ml的水。

  2.3 步骤

  2.3.1 加入10ml10%的硫酸。

  2.3.2 加入10ml10%的碘化钾。

  2.3.3 用硫代硫酸钠溶液滴定直到颜色变浅淡黄色。

  2.3.4 加入几滴淀粉指示液,继续用硫代硫酸钠溶液滴定直至颜色从紫色变为无色。

  2.4 计算

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