《土壤和沉积物 多溴联苯的测定 气相色谱-高分辨质谱法》发布

　　上海千实精密机电科技有限公司行业资讯：为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部现批准《土壤和沉积物 20种多溴联苯的测定 气相色谱-高分辨质谱法》为国家生态环境标准，并予发布。本标准自2022年11月1日起实施。

　　本标准参考：GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输；GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分：沉积物分析；HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范；HJ/T 166 土壤环境监测技术规范；HJ 442.4 近岸海域环境监测技术规范 第四部分 近岸海域沉积物监测；HJ 494 水质 采样技术指导；HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法等文件编制而成。

　　本标准规定了测定土壤和沉积物中20种多溴联苯的气相色谱-高分辨质谱法。本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录F为资料性附录。本标准自2022年11月1日起实施。

　　方法原理：

　　土壤或沉积物样品中 2-一溴联苯等目标化合物经有机溶剂提取、浓缩、净化、定容后，用气相色谱-高分辨质谱仪分离、检测，根据保留时间、特征离子丰度比定性，同位素稀释内标法定量。

　　仪器和设备：

　　1.棕色螺口玻璃瓶：50ml～500ml。

　　2.气相色谱-高分辨质谱仪：配备不分流进样口，高使用温度不低于 280 ℃，也可使用柱上进样或程序升温大体积进样方式；可在 50 ℃～350 ℃温度区间内进行调节的可程序升温柱温箱；具有电子轰击离子源，电子能量可在 25 eV～70 eV 范围调节；具有选择离子监测功能，并使用锁定质量模式(Lock mass)进行质量校正；动态分辨率≥5000(10%峰谷定义，下同)并至少可稳定 24 h。

　　3.色谱柱：30 m(柱长)×0.25 mm(内径)×0.10 μm(膜厚)，固定相为 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，高使用温度不低于 350 ℃，或选用其它同等效果的色谱柱。

　　4.索氏提取器或具有相当功能的设备。

　　5.加压流体萃取仪：萃取压力10.3MPa 以上，萃取温度大于100 ℃。

　　6.多层硅胶柱：内径 8 mm～15 mm，长 200 mm～300 mm 的玻璃柱。在玻璃柱底部添加一些石英棉 (4.29)，由下而上依次添加 3 g 硅胶(4.25)、5 g 碱性硅胶(4.26)、2 g 硅胶(4.25)、10 g 硫酸硅胶(4.27)、2 g 硅胶(4.25)、5 g 无水硫酸钠(4.11)。填充后多层硅胶柱用 100 ml 正己烷(4.3)淋洗，保持液面在无水硫酸钠层。若通过空白验证，也可购买市售多层硅胶柱进行样品净化。

　　7.自动凝胶渗透色谱仪：配有紫外检测器(波长 254 nm)及凝胶柱，装填约 70 g 多孔聚苯乙烯二乙烯基苯生物活性微球体填料，5 ml～10 ml 样品定量环。

　　8.浓缩装置：旋转蒸发浓缩器、氮吹仪或性能相当的其它浓缩装置。

　　9.冷冻干燥仪。

　　10.一般实验室常用仪器和设备。

　　本标准适用于土壤和沉积物中 2-一溴联苯、3-一溴联苯、2,5-二溴联苯、2,6-二溴联苯、4,4'-二溴联苯、2,4,6-三溴联苯、2,2',4,5'-四溴联苯、2,2',5,5'-四溴联苯、3,3',4,4'-四溴联苯、2,2',4,5,5'-五溴联苯、2,2',4,5',6-五溴联苯、2,2',4,4',5,5'-六溴联苯、2,2',4,4',5,6'-六溴联苯、2,3,3',4,4',5-六溴联苯、3,3',4,4',5,5'-六溴联苯 、 2,2',3,4,4',5,5'- 七溴联苯 、 2,2',3,3',4,4',5,5'- 八溴联苯 、 2,3,3',4,4',5,5',6- 八溴联苯 、2,2',3,3',4,4',5,5',6-九溴联苯、2,2',3,3',4,4',5,5',6,6'-十溴联苯等 20 种多溴联苯的测定。

　　当取样量为 10.0 g，定容体积为50 μl时，本标准测定的一至十溴代联苯的方法检出限为0.01 μg/kg～0.1 μg/kg，测定下限为 0.04 μg/kg～0.4 μg/kg。详见附录 A。